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Pulverdiffraktometrie und Oberflächenspektroskopie

Der Fokus der Forschungsaktivitäten der Arbeitsgruppe liegt auf der kristallographischen Charakterisierung anorganischer funktioneller Feststoffe. Diese werden entweder als Katalysatoren in chemischen Reaktionen oder für die Energiespeicherung- und Konversion genutzt. Struktur-Eigenschaftsbeziehungen werden auf unterschiedlichen Längenmaßstäben untersucht: von der gemittelten Kristallstruktur bis hin zur Lokalstruktur amorpher oder ungeordneter Verbindungen.

Die Arbeitsgruppe hat eine langjährige Erfahrung auf dem Gebiet der in situ Diffraktion unter „non-ambient“ Bedingungen. Unterschiedliche Probenumgebungen, die in Zusammenarbeit mit der institutseigenen Werkstatt entwickelt wurden, ermöglichen Experimente im Temperaturbereich zwischen 100 und 1200 K, erhöhten Gasdrücken oder unterschiedlichen Gasatmosphären.

Die Kombination von Beugungsmethoden mit oberflächensensitiver Analytik ermöglicht eine sehr umfassende Charakterisierung von Feststoffkatalysatoren. In der Arbeitsgruppe wird ein Röntgenphotoelektronenspektrometer (XPS) betrieben, das mit einer in situ Katalysezelle ausgestattet ist und damit die Analyse der reaktiven Oberfläche direkt nach einer Reaktion ohne weiteren Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre ermöglicht.

Forschungsaktivitäten:

•    Kristallographische Untersuchung von Feststoffen mit Hilfe von Beugungsmethoden,
      Mikroskopie und spektroskopischen Methoden

    In situ Beugungsexperimente in Abhängigkeit von Temperaturänderungen,
      verschiedenen Gasdrücken und Gasatmosphären

    Mikrostrukturanalyse

•    Total scattering: Paarverteilungsfunktionsanalysen von ungeordneten oder
      amorphen Verbindungen

    Charakterisierung von Oberflächen mit Hilfe von Röntgenphotoelektronenspektroskopie

Claudia Weidenthaler

Priv.-Doz. Dr. Claudia Weidenthaler

April 2017
Gastprofessur am Taishan College, Shandong Universität / Jinan (China)
April 2016
Gastprofessur am Taishan College, Shandong Universität / Jinan (China)
2015
Habilitation für das Fachgebiet "Anorganische Chemie" und Ernennung zur Privatdozentin an der Universität Duisburg-Essen (Habilitationschrift: Modern Powder Diffraction for Crystallographic Studies of Functional Materials
2012
Gruppenleiterin am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung
seit 1999
Wissenschaftlerin am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung, Abteilung für Heterogene Katalyse
1998–1999
Wissenschaftliche Mitarbeiterin an der Universtät Frankfurt
1995–1997
Wissenschaftliche Mitarbeiterin an der Universtät Bremen
1995
Doktorarbeit bei Reinhard X. Fischer, Johannes-Gutenberg-Universität, Mainz
1984–1991
Studium der Geologie, Mineralogie und Kristallographie an der Universität Würzburg
1965
Geboren in Nittenau

 Untersuchungsmethoden von Materialien unter „non ambient“ Bedingungen, Universität Bochum, WS2012/2013

Blockveranstaltung

Introduction to the fundamentals of crystallography and powder diffraction methods

Block course

 

seit 2013
Expertin der International Energy Agency (IEA) Task 32 "Hydrogen-based energy storage" of the Hydrogen Implementation Agreement
seit 2013
Sprecherin des Arbeitskreises "Materialwissenschaftliche Kristallographie" der DGK
 

Open Position 2017
Further information

International Year of Crystallography 2014
Summer School: Theory and Practice of Modern Powder Diffraction
Further information:
http://www.kofo.mpg.de/iycr/index.html 

SoSe 2017: Universität Duisburg-Essen
Anorganische Chemie IV
VO, 2 SWS, Mi 13 - 15, S05 T05 B01

Forschungsthemen

Pulverbeugungsuntersuchungen funktioneller Materialien unter Reaktionsbedingungen
Pulverbeugungsuntersuchungen funktioneller Materialien unter Reaktionsbedingungen

Pulverbeugungsuntersuchungen funktioneller Materialien unter Reaktionsbedingungen

In situ Beugungsexperimente sind hervorragend geeignet, um einen detaillierten Einblick in das Verhalten funktioneller Materialien, wie etwa poröser Verbindungen, nanoskaliger Katalysatoren oder Metallhydride zu erhalten. Katalysatoren können während einer Reaktion nicht nur strukturelle Umwandlungen oder Änderungen der Mikrostruktur durchlaufen, es können ebenso Sinterprozesse, Zersetzungsreaktionen oder Phasensegregationen stattfinden. Untersuchungen bei Temperaturen abweichend Normalbedingungen sind sinnvoll, wenn Wachstumseffekte die Eigenschaften eines Katalysators signifikant beeinflussen oder Phasenumwandlungen bei erhöhten Reaktionstemperaturen stattfinden. Die katalytische Zersetzung von Ammoniak dient als Modellreaktion, um Katalysatoren systematisch in einer Reaktionskammer unter Reaktionsbedingungen zu untersuchen. Die In situ Analyse verschiedener Molybdänkatalysatoren (Abbildung) zeigt ausgehend von den oxidischen Vorläuferphasen die Bildung von Molybdännitriden, Phasenumwandlungen und die Änderung der Mikrostruktur während der Reaktion. Diese Beobachtungen können direkt mit der Änderung der katalytischen Aktivität und der Katalysatorstabilität korreliert werden.

Abbildung oben: In situ Pulverbeugungsuntersuchungen von Molybdän-Katalysatoren während der Zersetzung von Ammoniak (links) und der Änderung der Mikrostruktur (rechts)

Publikationen:

Gu, Y.-Q., Fu, X.-P., Du, P.-P., Gu, D., Jin, Z., Huang, Y.-Y., Si, R., Zheng, L.-Q., Song, Q.-S., Jia, C.-J., Weidenthaler, C.*
In Situ X-ray Diffraction Study of Co–Al Nanocomposites as Catalysts for Ammonia Decomposition.
J. Phys. Chem.C. (2015) 119(30), 17102-17110.
doi:10.1002/anie.201501475

Tagliazucca, V.; Schlichte, K.; Schüth, F.; Weidenthaler, C.*
Molybdenum-based catalysts for the decomposition of ammonia: In situ X-ray diffraction studies, microstructure and catalytic properties,
J. Catal. (2013) 305, 277-289
doi:10.1016/j.jcat.2013.05.011

Tagliazucca, V.; Leoni M.; Weidenthaler, C.*
Crystal structure and microstructural changes of molybdenum nitrides traces during catalytic reaction by in situ X-ray diffraction studies.
Phys.Chem.Chem.Phys. (2014)16, 6182-6188.
doi:10.1039/C3CP54578D
 

Kristallographie energierelevanter Verbindungen: Komplexe Metallhydride und molekulare Aminoalane
Kristallographie energierelevanter Verbindungen: Komplexe Metallhydride und molekulare Aminoalane

Kristallographie energierelevanter Verbindungen: Komplexe Metallhydride und molekulare Aminoalane

Komplexe Metallhydride sind anorganische Verbindungen, die hinsichtlich ihrer Eignung als potentielle Feststoff-Wasserstoffspeicher untersucht werden. Aminoalane, Molekülverbindungen aus Aluminium und Stickstoff aufgebaut, können je nach Liganden hohe Mengen an Wasserstoff enthalten.
 
Die strukturelle Charakterisierung neuer Wasserstoffträger ist hierbei von zentralem Interesse. Neue Kristallstrukturen wurden aus Pulverbeugungsdaten (Neutronen- und Röntgendaten) entweder direkt gelöst oder in Kombination mit DFT-Rechnungen gelöst.

Dehydrierungs- und Rehydrierungsprozesse von Hydriden lassen sich mit Hilfe von in situ Beugungsexperimenten untersuchen. Dazu mussten neue Probenumgebungen für die Kombination mit Labordiffraktometern  entwickelt werden, die sowohl unter erhöhten Gasdrucken als auch variablen Temperaturen genutzt werden können.  

Abbildung oben: In situ Probenumgebung für Laborröntgengeräte, die unter erhöhten H2 Drücken und Temperaturen genutzt werden kann (links). Die Zelle wurde für Hydrierungsexperimente von LaNi5 genutzt (rechts).

Publikationen:

Bernert, T., Ley, M. B., Ruiz-Fuertes, J., Fischer, M., Felderhoff, M., Weidenthaler, C.* Molecular structure of diethylaminoalane in the solid state: an X-ray powder diffraction, DFT calculation and Raman spectroscopy study.
Acta Cryst. B, (2016) 72, 232-240.
doi:10.1107/S2052520616000093

Moury, R., Hauschild, K., Kersten, W., Ternieden, J., Felderhoff, M., Weidenthaler, C*.
An in situ powder diffraction cell for high-pressure hydrogenation experiments using laboratory X-ray diffractometers.
J. Appl. Cryst. (2015) 45(Part 1), 79-84.
10.1107/S1600576714025692

Bernert, T., Krech, D., Kockelmann, W., Felderhoff, M., Frankcombe, T. J., Weidenthaler, C.*
Crystal Structure Relation between Tetragonal and Orthorhombic CsAlD 4 : DFT and Time-of-Flight Neutron Powder Diffraction Studies.
Eur. J. Inorg. Chem., (2015) 33, 5545-5550.
doi:10.1002/ejic.201500841
 

Paarverteilungsfunktionsanalyse: Untersuchung der Lokalstruktur amorpher oder ungeordneter Verbind.
Paarverteilungsfunktionsanalyse: Untersuchung der Lokalstruktur amorpher oder ungeordneter Verbind.

Paarverteilungsfunktionsanalyse: Untersuchung der Lokalstruktur amorpher oder ungeordneter Verbind.

Neben der Lösung und Verfeinerung von Kristallstrukturen, kann die Pulverdiffrakometrie auch genutzt werden, um Realstrukturen zu untersuchen. Paarverteilungsfuntionsanalysen basieren auf Fouriertransformationen von Beugungsdaten und bestimmen die Wahrscheinlichkeit, zwei Atome in einem definierten Abstand voneinander zu bestimmen. Damit lässt sich die Koordinationsumgebung lokal geordneter Verbindungen bestimmen. Die TEM Abbildung zeigt Au@Pt Nanopartikel auf einem Kohlenstoffträger. Die Lokalstrukturanalyse gibt Aufklärung darüber ob die beiden Metalle eine Legierung oder eine intermetallische Phase bilden oder als isolierte Metalle nebeneinander vorliegen.

Abbildung oben: Links: TEM Abbildung von Au@Pt au einem Kohlenstoffträger, rechts: gemessene PDF Daten von Au@Pt auf C und den berechneten PDF Daten für Au und Pt.
  

Instrumentelle Ausstattung
Instrumentelle Ausstattung

Instrumentelle Ausstattung

Röntgenphotoelektronenspektrometer (Kratos HSi) zur chemischen Analyse von Oberflächen.
Das Spektrometer ist sowohl mit einer Dualanode als auch einer monochromatischen Al-Quelle ausgestattet. In der Analysenkammer können Proben geheizt oder gekühlt werden.
Anwendungen:

•    Bestimmung des Oxidationszustandes von Feststoffkatalysatoren
•    Analyse der chemischen Umgebung

Stoe STADI P Transmissionsdiffraktometer (Mo-Strahlung),
Das Doppelmessplatz-Diffraktometer ist mit einer Molybdän-Röntgenquelle,  Germanium-Primärmonochromatoren, sowie einem linearen PSD (Stoe) und einem Mythen-Detektor ausgestattet.
Für in situ Untersuchungen ist ein Goniometer ist mit einem STOE-Hochtemperaturofen ausgerüstet, der Messungen von Proben in Quarzglaskapillare unter Schutzgasatmosphäre erlaubt.
Das zweite Goniometer ist  mit einem Oxford-Tieftemperaturcryostaten ausgestattet, der Messungen im Temperaturbereich zwischen 100K-500K ermöglicht.
Zusätzlich sind Messungen in einer speziellen Probenkammer unter hohen Gasdrucken möglich.

X'Pert PRO Diffraktometer (PANalytical)
Das Diffraktometer kann sowohl mit Primärmonochromator, Hybridmonochromator für Kapillarmessungen, als auch Divergenzschlitzoptik für konventionellen Bragg-Brentano-Geometrie genutzt werden. Die Datensammlung erfolgt mithilfe eines X’Celerator-Detektors.
Das Diffraktometer ist für in situ Messungen unter Reaktionsbedingungen mit einer Reaktionskammer Anton Paar XRK900, ausgestattet.

Zudem stehen in der Abteilung für Heterogene Katalyse folgene Röntgengeräte zur Verfügung:

Stoe STADI P Transmissionsdiffraktometer (Cu-Strahlung)

Stoe STADI P Theta/Theta Diffraktometer (Cu-Strahlung)
ausgestattet mit einer Heizkammer (1500°C), einem Probenwechsler, einer Dünnschicht-Probenbühne

Anton Paar SAXSess (Kleinwinkelstreuung)
mit thermostatisierbarer Probenumgebung
Durchflusszelle
 

 

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